동결건조 - 유도 결정화(Controlled Ice Nucleation)

2024.07.25 - [실험노트] - 동결건조 품질 및 결과물

동결건조 품질 및 결과물

 

유도 결정화(Controlled Ice Nucleation)는 초냉각 상태에서 외부 충격을 가하여 결정화를 유도하는 방법입니다. 이는 동결건조 과정에서 보다 균일한 결정 형상을 얻기 위해 사용됩니다. 다음은 유도 결정화가 실제적으로 이루어지는 방식들입니다:

1. 압력 변화 (Pressurization and Depressurization)

• 방법: 건조 챔버를 일정 압력까지 압축한 후 급격히 감압하여 초냉각된 용액 내에서 얼음의 핵생성을 유도합니다.
• 효과: 압력 변화는 용액 내에서 균일한 결정화를 촉진하여 큰 얼음 결정을 형성하는 데 도움을 줍니다​(Practical Advice on Sci…)​.

2. 얼음 안개 도입 (Introduction of Ice-Fog)

• 방법: 초냉각된 용액 위에 미세한 얼음 입자로 이루어진 안개를 생성하여 뿌립니다. 이 얼음 입자들이 용액에 접촉하면서 핵생성을 유도합니다.
• 효과: 얼음 안개는 용액 내에 여러 결정화 중심을 형성하여 균일한 얼음 결정을 생성합니다​(Practical Advice on Sci…)​.

3. 진공 유도 표면 동결 (Vacuum-Induced Surface Freezing)

• 방법: 초냉각된 용액을 진공 상태로 만들어 표면에서부터 급격한 동결을 유도합니다.
• 효과: 진공 상태는 빠른 열 교환을 촉진하여 균일한 얼음 결정 형성을 도와줍니다​(Practical Advice on Sci…)​.

4. 초음파 (Ultrasound)

• 방법: 초음파를 용액에 적용하여 초냉각 상태에서 물리적 진동을 통해 결정화를 유도합니다.
• 효과: 초음파는 용액 내에 초음파 캐비테이션 효과를 일으켜 균일한 결정화를 촉진합니다​(Practical Advice on Sci…)​.

5. 챔버 압력 감소 (Reduction of Chamber Pressure)

• 방법: 초냉각 상태에서 챔버의 압력을 급격히 낮추어 용액 내에서 균일한 결정화를 유도합니다.
• 효과: 압력 감소는 용액 내에서 결정 형성에 필요한 조건을 신속하게 만들어 줍니다​(Practical Advice on Sci…)​.

이러한 방법들은 동결건조 과정에서 균일한 얼음 결정을 형성하여 최종 제품의 품질을 향상시키는 데 중요한 역할을 합니다. 각각의 방법은 특정 조건과 용액의 특성에 따라 선택적으로 사용될 수 있습니다.

 

 

동결건조 과정에서 유도 결정화(Controlled Ice Nucleation)를 위한 가장 쉬운 방법 중 하나는 **압력 변화(Depressurization)**를 이용하는 것입니다. 이 방법은 비교적 간단하면서도 효과적입니다. 다음은 구체적인 절차입니다:

압력 변화에 의한 유도 결정화 방법

1. 초냉각 상태로 유지: 먼저 용액을 초냉각 상태로 유지합니다. 보통 이 온도는 용액의 동결점보다 약간 낮은 온도입니다.
2. 챔버 압력 증가: 진공 동결건조기 내의 압력을 증가시킵니다. 이는 보통 아르곤과 같은 불활성 가스를 이용해 약 2.94 bar(28 psig)까지 압력을 높입니다.
3. 압력 급격 감소: 이후 압력을 급격히 감소시켜 0.5 bar(7 psi) 정도로 낮춥니다. 이 과정은 약 10초 이내에 이루어집니다.

이 방법은 기체 용해도가 감소하면서 기체 방울이 형성되고, 압력 감소로 인해 표면에서 증발과 냉각이 발생하여 결정화가 유도됩니다. 이러한 압력 변화 방법은 챔버 내 모든 샘플에서 동시에 결정화를 유도할 수 있어 균일한 얼음 결정 형성을 도와줍니다​ (European Pharmaceutical Review)​​ (SpringerLink)​.

다른 간단한 방법들

• 얼음 안개 기법 (Ice Fog Technique): 차가운 질소 가스를 챔버 내에 주입하여 작은 얼음 입자를 형성하고, 이 입자들이 용액 표면에 접촉하면서 결정화를 유도합니다. 이 방법은 특별한 장비 없이도 비교적 쉽게 구현할 수 있습니다.

이 두 가지 방법 모두 비교적 간단한 장비와 절차로 구현할 수 있어 동결건조 과정에서 유도 결정화를 효과적으로 달성할 수 있습니다.

https://www.europeanpharmaceuticalreview.com/article/15427/controlled-nucleation-in-freeze-drying/